高纯鳞片石墨制备技术及应用

（1）项目来源

国家科技支撑计划。

（2）项目依托单位（公司）实力概述

项目依托公司：黑龙江省鑫顺石墨有限责任公司。

黑龙江省鑫顺石墨有限责任公司，位于黑龙江省萝北县云山林场工业园区，是一家以生产天然鳞片石墨为主体的生产型企业，公司于2006年组建以来依靠黑龙江省丰富的矿产资源，不断开拓进取，已发展成为国内具有一定规模的天然磷片石墨生产基地，拥有两条年产量10000吨的现代化天然鳞片石墨生产线，现有员工100余人，其中高中级技术人员10余人。2011年实现销售收入1900余万元，上缴税金210余万元，实现利润350余万元。

公司在县委县政府的号召下，大力发展石墨精加工项目，由单一原材料生产企业向高精尖石墨深加工企业转型。在原有设备厂房的基础上，新建年产5000吨高纯石墨、3000吨柔性石墨（膨胀石墨/酸化石墨）、石墨制品1700吨的现代化生产线一条，项目计划总投资1.1亿元，基础工程建设预计在2012年底完工，2013年进入试生产阶段。达产后企业增加就业人员100人，预计收入1.3亿元，上缴税金2000万元。

公司经过多年发展，在机械、自动化等中高级技术人员达到了25名，不仅具有较为扎实的理论知识，而且大部分在生产一线实践多年，具有丰富的实践经验。公司的大部分操作工人在石墨企业工作多年，实践经验丰富。公司管理人员有着长期管理石墨企业的工作经验，借助现有技术人员及熟练的操作人员先后完成的生产线改造，使工艺成熟度、技术先进性达到了新高度。

（3）基础条件及创新发展能力

学校于2012年成立“石墨新材料工程研究院”。该研究院是在原有的三个实验室（材料实验室、省矿业工程测试中心和省矿物加工重点实验室）及一个新材料研发中心（主要方向石墨及粉煤灰）基础上与黑龙江地区相关高校及企业的研究力量进行整合而成，目前该中心拥有国际先进水平石墨研发设备5000万元以上，研发基地3000平方米，具备开发石墨制品的优良基础。石墨新材料工程研究院现有从事石墨研究的专职人员8人，其中具有博士、硕士学位人员6人，副高级职称以上人员5人。特聘中国工程院院士1人，长江学者1人，杰出青年1人。研究院以石墨浮选技术、高纯石墨技术、石墨负极材料技术、石墨深加工技术、石墨先进成形与制造技术等为主攻方向，近几年承担国家省部级课题10余项，获国家发明和实用新型专利等10余项，发表学术论文30余篇，开发和应用新产品7项。

石墨新材料工程研究院坚持以创新服务能力为发展目标，近年来，开发了多项拥有自主知识产权的多项创新技术。研发了新型碱-酸石墨提纯技术、高性能可膨胀石墨制备技术、新型石墨阻燃复合材料、石墨吸附材料和石墨-金属复合材料等多项技术，达到了国内同领域领先水平。

（4）技术水平

技术路线：通过低能耗、低污染高纯天然石墨提纯技术的研发与应用，进一步突破无氟化学提纯技术、“废水、废渣、废气”控制技术、生产工艺控制技术，优化化学法提纯技术，提高化学法提纯天然石墨效率，减少能源消耗。

产品成熟性：由于天然石墨提纯关键技术问题主要包括；碱熔过程中Si高效脱除；提纯能耗及成本的降低；新型碱-酸法提纯过程碱熔、酸浸设备及自动化控制开发与改进；“三废”清洁处理，废碱液及氯化物综合利用等。基于上述关键技术问题，该技术通过开发新型助剂, 降低纯化剂与石墨中杂质的反应温度, 生成易溶型硅酸盐杂质, 从而提高提纯效率, 减少提纯过程中的碱、酸用量, 降低成本和污染。该石墨提纯新技术处于国内领先地位，所开发的产品无氟、无硫，已得到国内多家用户的认可，同时满足了不同用户的需求。因此，产品的成熟性好。

主要创新点：通过新型碱-酸提纯技术研究，开发新型助剂，实现低碱脱硅（碱用量小于20%）、高效除杂（产品纯度≥99.9%）；新型碱-酸提纯成套设备试制及改进，与传统碱-酸提纯比优势是“三高二低”，即自动化程度高、生产效率高、产品纯度高、生产成本低（与HF提纯相当）、污染程度低；新型碱-酸提纯实现“三废”排放达到国家一级标准，产品无氟、无硫。

（5）经济效益和市场前景分析

经济效益分析：以鸡西、萝北石墨产业为例，2012年石墨企业生产石墨精粉30.1万吨，工业总产值5.1623亿元。如按照项目建设技术目标要求，采用高新技术解决目前石墨产业深加工技术难题，大力推广节能、环保、清洁生产技术与工艺，实现石墨的安全高效生产和资源的梯次开发，循环利用，延伸产品链条，预计2014年鸡西、萝北新增的年产3万吨的石墨电极项目、锂离子电池项目、高纯石墨项目、石墨高级复合材料项目，总产值预计可达20.2亿，比2012年总产值提高4倍以上。因此，该技术的实施经济效益显著。

市场前景分析：随着技术进步，基于天然石墨的各种高端材料在许多领域得到广泛应用，应用领域、产品性能和经济价值随深加工技术水平的提高大幅提升。本技术提出的高纯鳞片石墨制备技术是天然石墨深加工的基础，相关产品为深加工必需材料，为其下游技术及产品的开发奠定了基础。通过对高纯石墨提纯技术研究，可为低硫高抗氧化性可膨胀石墨制备技术和高导热柔性石墨板的研发及产业化研究提供保障；对先进金属-鳞片石墨复合材料深加工重要技术发展方向具有积极作用；为新型锂离子电池负极材料制备技术及产品推广提供了巨大动力。显然，本课题所研发的新技术及所涉及的新产品，都属于现代朝阳产业，其应用领域、技术前景、市场需求都有极大的增长空间。

（6）社会效益

针对天然石墨产业涉及的资源粗放式开发、低效率回收；天然石墨提纯过程高污染、高耗能，产品纯度低；可膨胀石墨腐蚀性强、抗氧化性能低；微（纳）米石墨制备过程污染高，无法量产等技术问题，开展鳞片石墨基础原料绿色制备、高纯鳞片石墨制备、高性能可膨胀石墨及微（纳）米石墨制备技术研究，可以改变我省天然石墨产业资源利用效率低、低端制造的发展模式，突破我省天然石墨深加工过程中高纯石墨、可膨胀石墨，推动天然石墨产业从初加工向高新技术、高端制造、高附加值利用方向发展，实现产业的升级改造，完善产业链和创新链，培育发展我省天然石墨战略性新兴产业，降低资源消耗及能源消耗，促进石墨产业原料加工设备、高温提纯设备等的开发，提升石墨深加工产业的技术水平和自主创新能力，增强我省石墨行业的核心竞争力。

通过该技术的实施不仅可改变我省天然石墨产业长期以来作为低端原材料基地的局面，而且可使我省逐步成为全国高端天然石墨材料研发和生产中心之一，大幅度提高我省天然石墨产业的竞争力，从而增强我国天然石墨产业国际话语权，是对我国石墨产业结构升级和可持续发展的重要技术支撑。

（7）产品产业化能力

国内外现有的石墨提纯技术各有优缺点，在选择提纯方法时，应综合考虑原料的性质、工艺特点及环境治理等因素，尤其是新技术所带来的产品的产业化能力是否能够满足市场的需求。现有生产工艺多以氢氟酸和高温提纯法制备高纯石墨，生产过程污染严重、能耗高。氢氟酸法除杂效果好，产品固定碳含量高，但氟氢酸有剧毒和强腐蚀性，对安全保护措施和生产条件要求严格，而且废水不易处理，因此，导致利用该方法所制备的高纯天然石墨逐渐降低，进一步导致产业化能力的降低。本课题采用低污染、低能耗的新型碱-酸法制备高纯天然石墨技术，改变了传统碱酸法提纯天然石墨工艺的成本高、能耗高等严重问题，所制备产品纯度≥99.9%。这对该技术所制备的高纯石墨的产品逐渐增多，产业化能力不断提升。目前，利用该技术已经建设了年产千吨级的生产示范线2条。可根据市场需求，对示范线进行放大，可完全满足市场需求。